原子吸收光谱法测定拉伸断口铬镍钼钛钢样品中主成分

研究了毫克级铬镍钼风样品中主成分镍的火焰原子吸收光谱法（FAAS法）和铬、钼、钒、钛、铝的塞曼恒温平台石墨炉原子吸收光谱法（ZSTPF－AAS法）。采用了微波溶样技术作为防污染样品预处理技术，采用石墨管硅涂层改进技术提高了仪器的测试精度。其中铬、镍、钼、钒、钛、铝的相对标准偏差分别为2.7%,0.97%,8.6%,7.3%,1.7%,7.3%。其加标回收率分别为96.5%,97%,96.7%,93%,98%,91%。通过分析，发现在较低温度下铬镍钼钛钢断面上有轻微的钼偏析现象，可能是拉伸断裂的主要化学影响因素。     

废弃生物质在超临界水中转化制氢过程的研究

以废弃生物质转化为富氢气体为目的，使用间歇式超临界水反应器，在反应温度773 K～923 K、压力15.5 MPa～34.5 MPa停留时间1 min～30 min和Ca/C摩尔比0～0.56范围内，对木屑在超临界水条件下生成的气体组成及产率进行了考察。实验表明，Ca/C摩尔比和温度对木屑转化的影响较大。当Ca/C摩尔比为0.48时，碳的气体转化率和氢气产率提高了近一倍。温度从773 K提高到923 K，碳的气体转化率由47％提高到76％，氢气产率由4.5 mmol/g上升到6.9 mmol/g。与温度相比，停留时间和压力的影响不大。     

倒数示波计时电位滴定新技术

倒数交流示波极谱具有抑制充电电流、突出电解电流的优点,利用(dE/dt)~(-1)-E曲线上去极剂峰的突然消失或出现指示滴定终点的方法称作倒数示波计时电位滴定法.由运算放大器组装的模拟电子线路可以对(dE/dt)~(-1)-E曲线进行反馈、反对数及微分处理,从而获得各种类型的倒数示波计时电位曲线(图1),以进一步提高滴定的灵敏度。     

Ln(Ⅲ)与2-羟基-1-萘醛缩蛋氨酸盐及邻菲咯啉三元配合物的合成与表征

合成了稀土硝酸盐与希夫碱盐2-羟基-1-萘醛缩蛋氨酸钾(以KL表示)及邻菲咯啉(Phen)的四种固体三元配合物。通过元素分析，IR，UV，DTA-TG及摩尔电导分析等手段确定配合物的组成为[Ln(L)(Phen)(NO3)(H2O)]NO3(Ln＝Gd，Dy，Er，Yb)，并对它们的配合方式及某些物理和化学性质进行了研究。     

2-芳基-3-N-乙酰基-5-(4-甲氧苯基)-1,3,4-噁唑啉类化合物的合成

4-甲氧基苯甲酰肼与芳醛反应得到相应的酰腙(2),2与乙酸酐脱水环化合成了标题化合物,其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征。     

Hydrothermal in situ Ligand Synthesis from 1,10-Phenanthroline-5,6-dione and Characterization of 1D Coordination Polymers [Co（bpdc）（H2O）3] · H2O and [Cu（bpy）V2O6]

Hydrothermal treatment of MCl2(M=Co or Cu), NH4VO3, and 1,10-phenanthroline-5,6-dione(pdon) resulted in the formation of a duplex coordination polymer [Co(bpdc)(H2O)3]·H2O(bpdc=2,2′-bipyridine-3,3′-dicarboxylate) and a chain-like coordination polymer [Cu(bpy)V2O6](bpy=2,2′-bipyridine). X-ray single-crystal structural analysis shows that under hydrothermal conditions and in the presence of different transition metals, the organic reagent pdon was transformed in situ into bpdc and bpy, respectively. Mechanism of the in situ ligand synthesis reaction has been discussed.     

Ni基六铝酸镧LaNiAl11O19催化剂表面甲烷CO2的重整积炭速率

甲烷二氧化碳重整制合成气反应过程中,催化剂表面积炭是制约催化反应顺利进行的关键因素。研究催化剂表面积炭物种及积炭速率,找出影响催化剂表面积炭的动力学因素,对建立合理的催化重整反应体系,完善催化剂表面积炭的动力学理论具有重要的理论和实际意义。目前有关催化剂表面积炭速率的研究报道较少[1,2]。Ｎｉ基六铝酸盐催化剂对甲烷二氧化碳重整制合成气具有很好的催化活性和稳定性[3,4]。本文利用Ｘ 射线光电子能谱(ＸＰＳ)和热重分析(ＴＧＡ)技术,在还原态Ｎｉ基六铝酸镧ＬａＮｉＡｌ11Ｏ19催化剂表面研究了甲烷裂解积炭和甲烷二氧…     

N-烷基壳聚糖玻璃化转变温度的研究

采用差示扫描量热(DSC)法和热释电流(TSC)法研究了N-烷基壳聚糖的玻璃化转变行为. DSC法中采用二次扫描以消除溶剂和热历史的影响, 并利用物理老化方法来增强N-烷基壳聚糖在DSC曲线上的玻璃化转变区域的热焓吸热峰, 以克服DSC法的不灵敏性. 两种研究方法的结果一致表明, 三种N-烷基壳聚糖的玻璃化转变均发生在110～150 ℃温区内；取代的柔性烷基越大, 玻璃化转变温度(Tg)越低；但N-甲基壳聚糖例外, 其Tg略高于壳聚糖, 空间阻碍在这里起决定的作用.     

选相示波伏安法

选相示波伏安法毕树平，都思丹，高鸿（南京大学化学系，２１０００８）关键词示波计时电位法，选相示波伏安法，切口示波计时电位法是利用ｄＥ／ｄｔ～Ｅ曲线上切口的高度或深度进行定量分析的方法［１］，但由于ｄＥ／ｄｔ曲线主要反映充电电流的变化，从而使该方法的检...     

超临界水中聚乙烯油化的研究

采用125mL间歇式高压釜反应器，在超临界水条件下考察了反应温度、反应时间、水/聚乙烯比和水填充率对聚乙烯降解油化的影响。实验结果表明,聚乙烯在超临界水中迅速降解，油收率可达90%以上；随温度从450℃提高到480℃，油收率从91.4％下降到61.7％，气体收率从1.9％提高到27.7％；在450 ℃反应时间从1 min延长到30 min时，油收率略有下降，油品中C7-11组分所占比例增大一倍。水/聚乙烯比和水填充率的增加在一定程度上对聚乙烯的降解起抑制作用。